นโยบายการจัดการความรู้ มหาวิทยาลัยสงขลานครินทร์ 1.ให้ใช้เครื่องมือการจัดการความรู้ผลักดัน คุณภาพคน และกระบวนทำงาน 2.ส่งเสริมการแลกเปลี่ยนประสบการณ์การทำงาน จากหน้างาน 3.ส่งเสริมให้มีเวทีเรียนรู้ร่วมกัน

DaDa
Ico64
Songsuda Promthong
นักวิทยาศาสตร์
ศูนย์เครื่องมือวิทยาศาสตร์ มหาวิทยาลัยสงขลานครินทร์
เครือข่าย
สมาชิก · ติดตาม: 0 · ผู้ติดตาม: 5

อ่าน: 1710
ความเห็น: 0

Mass (MAT 95XL) : สาเหตุอะไรบ้างที่ทำให้ไม่เจอพีค สารมาตรฐาน

Mass (MAT 95XL) : สาเหตุอะไรบ้างที่ทำให้ไม่เจอพีค สารมาตรฐาน

 

 

แมสสเปกโทรเมทรี่ (Mass spectrometry) คือเทคนิควิเคราะห์ทางเคมีที่ใช้หลักการการเปลี่ยนสารตัวอย่างให้เป็นไอออน (ionization) ในส่วนประกอบแรกของเครื่องมือที่เรียกว่า ส่วนผลิตไอออน (ion source) โดย มีวิธีการเปลี่ยนสารตัวอย่างให้เป็นไออนมีหลายวิธี เช่น ใช้ลำอิเล็กตรอนเข้าชน (electron impact) เป็นต้น เมื่อสารตัวอย่างเปลี่ยนไปเป็นไอออนแล้วจะผ่านเข้าสู่ส่วนวิเคราะห์มวล (mass analyzer) ที่มีหลายประเภทเช่นกัน ทำหน้าที่ในการจำแนกมวล ส่วนประกอบสุดท้ายได้แก่ ส่วนตรวจวัด (detector) ทำหน้าที่เป็นฉากรับเมื่อมีไอออนมาตกกระทบและขยายสัญญาณที่ได้เพื่อส่ง ข้อมูลไปยังส่วนประมวลผล ได้แก่ระบบคอมพิวเตอร์ควบคุม เพื่อจะแสดงผลออกมาในกราฟที่มีชื่อเรียกเฉพาะว่า แมสสเปกตรัม (Mass Spectrum) ที่มีแกนตั้งเป็นค่า relative intensity และแกนนอนเป็นค่ามวลต่อประจุ (m/z) เทคนิคนี้ใช้ในการหามวลโมเลกุล (molecular mass)

 

 

 

ปัจจุบันเครื่อง Mass Spectrometer รุ่น MAT 95XL ที่ศูนย์เครื่องมือเปิดบริการ

มีด้วยกัน 2 เทคนิค คือ

Fast atom bombardment (FAB) และ

Electron ionization (EI)

แต่ละเทคนิคเป็นอย่างไร ขอกล่าวในบันทึกถัดไปนะค่ะ

 

ก่อนเริ่มทดสอบตัวอย่างด้วยเครื่องนี้ จะต้อง TUNE ค่าต่างๆ ของเครื่องให้ถูกต้องเพื่อให้อ่านค่า สเปกตรัมของสารมาตรฐานให้ถูกต้องก่อน จึงจะเริ่มทดสอบตัวอย่างได้

 

ในการ TUNE ค่าต่างๆของเครื่อง ต้องฉีดสารมาตรฐานเข้าไปที่ส่วนของ Reference inlet  (สำหรับเทคนิค EI) / solid probe (สำหรับเทคนิค FAB) รวมทั้งกำหนดค่าต่างๆ ตามขั้นตอนการใช้เครื่อง เราจะเห็น พีค ของสารมาตรฐาน

 

แต่ในบางครั้งเจอปัญหาว่า เมื่อฉีดสารมาตรฐานเข้าไปไม่เห็นพีคสารมาตรฐาน

 

บันทึกนี้มาดูกันว่ามีสาเหตุอะไรบ้างที่ทำให้ไม่เจอพีค สารมาตรฐาน

 

1. สาเหตุจาก ไม่ได้ใส่ volume (สำหรับเทคนิค FAB) หรือ ไม่ได้ส่ Filament Volume  (สำหรับเทคนิค EI)

2. สาเหตุจาก ไม่ได้ ON ส่วน High voltage ของ FAB (สำหรับเทคนิค FAB)

3. สาเหตุจาก ไม่ได้ฉีดสารมาตรฐาน เข้าไปที่ส่วนของ Reference inlet (สำหรับเทคนิค EI)

4. สาเหตุจาก ไม่ได้หมุน Reference valve ไปตำแหน่ง open เมื่อฉีดสารมาตรฐาน เข้าไปที่ส่วนของ Reference inlet  แล้ว(สำหรับเทคนิค EI)

5. สาเหตุจาก Reference inlet valve มีปัญหา

6. สาเหตุจาก ไม่ได้เปิดวาล์วส่วน Separation valve

7. สาเหตุจาก ไม่ได้ใส่ direct insert probe (สำหรับเทคนิค EI) หรือ solid probe (สำหรับเทคนิค FAB) ให้สนิท

8. สาเหตุจาก ไม่ได้หมุน solid probe ที่บรรจุสารมาตรฐาน ไปที่ตำแหน่ง REF (สำหรับเทคนิค FAB)

9. สาเหตุจาก ไม่ได้เปิดสวิทซ์ ที่ control box

10. สาเหตุจาก ส่วนควบคุมการทำงานด้วยคอมพิวเตอร์ ไม่ได้ ON  U(A)ที่ หน้าต่าง TUNE

11. สาเหตุจาก ส่วนควบคุมการทำงานด้วยคอมพิวเตอร์ ระบุมวลของสารมาตรฐานไม่ถูกต้อง

12. สาเหตุจาก ส่วนควบคุมการทำงานด้วยคอมพิวเตอร์ ระบุค่า slit ไม่ถูกต้อง

13. สาเหตุจาก ส่วนควบคุมการทำงานด้วยคอมพิวเตอร์ไม่ได้กำหนดค่า multiplier

14. สาเหตุจาก ส่วนควบคุมการทำงานด้วยคอมพิวเตอร์ไม่ได้กำหนดค่าพลังงาน eV

15. สาเหตุจาก Filament ขาด (สำหรับเทคนิค EI)

16. สาเหตุจาก ส่วนควบคุมการทำงานด้วยคอมพิวเตอร์  เลือกสารมาตรฐานมาใช้งานไม่ถูกต้อง

 

 

แต่ละสาเหตุมีแนวทางการแก้ไขอย่างไร

มาต่อกันบันทึกหน้านะค่ะ พร้อมภาพประกอบค่ะ

 

 

บันทึกที่เกี่ยวข้องกับ Mass (MAT 95 XL) ที่ผ่านมา

Mass (MAT 95XL) : ขั้นตอนการปิด เครื่อง Mass Spectrometer (รุ่น MAT 95)

Mass spectrometer : Fore vacuum ของ source ผิดปกติ

1 พ.ค. 2556_ทำความสะอาด Ion source Mass spectrometer_เช้าจรดค่ำ

Fast atom bombardment (FAB)

Reference STD หายไป

การทำความสะอาด Volume FAB

Spectrum CSI ปนเปื้อน (MAT 95XP – FAB)

ขั้นตอนการ Tune MAT95 ในโหมด HR

หมวดหมู่บันทึก: พัฒนางานประจำ
สัญญาอนุญาต: ซีซี: แสดงที่มา-ไม่ใช้เพื่อการค้า-อนุญาตแบบเดียวกัน Cc-by-nc-sa
สร้าง: 21 มกราคม 2557 15:07 แก้ไข: 21 มกราคม 2557 15:08 [ แจ้งไม่เหมาะสม ]
ดอกไม้
สมาชิกที่ให้กำลังใจ: Ico24 Baby, Ico24 ServiceMan, และ 9 คนอื่น.
สมาชิกที่ให้กำลังใจ
 
Facebook
Twitter
Google

บันทึกอื่นๆ

ความเห็น

ไม่มีความเห็น

ร่วมแสดงความเห็นในหน้านี้

ชื่อ:
อีเมล:
IP แอดเดรส: 100.25.43.188
ข้อความ:  
เรียกเครื่องมือจัดการข้อความ
   
ยกเลิก หรือ