Advance DSC

จากการเข้าร่วมสัมนากับทาง Supplier ซึ่งเป็นบริษัทจำหน่ายเครื่องมือวิทยาศาสตร์ เครื่อง Differential Scanning Calorimeters (DSC) ซึ่งได้นำมาบันทึกไว้แล้ว ในหัวข้อ “DSC Furnaces” แต่ยังมีสาระความรู้อื่น ๆ อีกเกี่ยวกับเทคโนโลยีและความก้าวหน้าของเครื่องมือให้ได้เรียนรู้กันต่อ จึงนำมาเล่าเพื่อเป็นการทบทวนให้กับตัวเองไปด้วยซะเลย

การประยุกต์ใช้ DSC ในการวิเคราะห์ตัวอย่าง ส่วนใหญ่จะใช้ศึกษา Phase Transition กัน ได้แก่ ค่า Glass transition temperature (Tg), ค่า Melting temperature (Tm) และ ค่า Crystallization temperature (Tc) เพื่อใช้อธิบาย Thermal Transition ของพอลิเมอร์ที่เกิดขึ้นในตัวอย่าง ตั้งแต่เริ่มให้ความร้อนไปจนกระทั่งเกิด Degradation อย่างสมบูรณ์ แต่ยังมีเทคนิคการวิเคราะห์ด้วย DSC ที่ได้รับการพัฒนาขึ้นมาโดยเฉพาะสำหรับใช้กับงานวิเคราะห์ตัวอย่างที่มีซับซ้อน ไม่สามารถใช้ Conventional DSC ทั่วไปได้ ได้แก่ เทคนิค HyperDSC หรือ Fast Scan DSC และเทคนิค StepScan DSC หรือ Modulated temperature DSC

ความสำคัญของ Heating rate และ Cooling rate

พารามิเตอร์ทั้งคู่ มีความสำคัญอย่างมากในการวิเคราะห์การเปลี่ยนแปลงทางความร้อนของพอลิเมอร์ ทั้งการเปลี่ยนแปลงสถานะและการเปลี่ยนแปลงที่ขึ้นกับเวลา ซึ่งการปรับเปลี่ยนค่าดังกล่าวมีผลต่อกระบวนการเกิดผลึกของพอลิเมอร์ และที่สำคัญหากใช้ความเร็วที่ไม่เหมาะสมกับพอลิเมอร์แล้ว การวิเคราะห์การเกิดผลึกจึงเป็นไปได้ยาก หรือ ผลการวิเคราะห์ที่ได้ไม่สามารถแสดงให้เห็นการเปลี่ยนแปลงที่เกิดขึ้นนั่นเอง

และนี่จึงเป็นที่มาของเทคโนโลยีใหม่ของ DSC ถูกพัฒนาขึ้นมาให้สามารถวิเคราะห์ตัวอย่างด้วย Heating rate และ Cooling rate ที่สูงมากขึ้นกว่า DSC ทั่วไป ทำให้เราเห็นการเปลี่ยนแปลงที่เกิดขึ้นเพียงเล็กน้อยได้ชัดเจน และช่วยให้เราเข้าใจพฤติกรรมของวัสดุใหม่ ๆ ง่ายขึ้น

HyperDSC หรือ Fast Scan DSC

ได้ฟังหรือเห็นชื่อ ก็พอทำให้เดาออกได้ว่า เจ้า DSC ตัวนี้ มีจุดเด่นอยู่ที่การปรับ Heating rate และ Cooling rate ได้ด้วยอัตราเร็วสูง และทำอัตราเร็วได้สูงถึง 500 C/min จึงเหมาะสำหรับใช้วิเคราะห์วัสดุที่มีค่า Energy Transition ต่ำ, ใช้ในการแยก DSC Curve ที่ซ้อนทับกันให้เห็นการเปลี่ยนแปลงได้ชัดเจนขึ้น ตลอดจนนำไปประยุกต์ใช้ในการหาสภาวะการวิเคราะห์โดยใช้ Heating rate และ Cooling rate ที่เหมาะสม กับวัสดุแต่ละประเภท

StepScan DSC หรือ Modulated temperature DSC

สำหรับเทคนิคนี้ พบเห็นได้น้อยมาก ใช้กับงานที่จำเพาะและพิเศษจริง ๆ โดยการวิเคราะห์แบบนี้ เครื่อง DSC จะ heat และ cool ตัวอย่าง ที่อุณหภูมิหนึ่ง ๆ ให้เสร็จทีละระดับอุณหภูมิ จากนั้นจึงค่อยเพิ่มอุณหภูมิให้สูงขึ้น แล้วหล่อเย็นอีกให้เสร็จจนครบรอบ ต่อเนื่องกันไปเป็นขั้น ๆ ตามช่วงอุณหภูมิที่กำหนดไว้ ดังนั้น เทคนิคนี้จึงเหมาะสำหรับการวิเคราะห์วัสดุที่มองเห็นการเปลี่ยนแปลงทางความร้อนน้อยมาก และใช้เวลาในการวิเคราะห์นานกว่าปกติมาก โดย 1 ตัวอย่าง อาจใช้เวลานานเป็นวันเลยทีเดียว