นโยบายการจัดการความรู้ มหาวิทยาลัยสงขลานครินทร์ 1.ให้ใช้เครื่องมือการจัดการความรู้ผลักดัน คุณภาพคน และกระบวนทำงาน 2.ส่งเสริมการแลกเปลี่ยนประสบการณ์การทำงาน จากหน้างาน 3.ส่งเสริมให้มีเวทีเรียนรู้ร่วมกัน

Zenki
Ico64
นาย พรพจน์ หนูทอง
นักวิทยาศาสตร์
ศูนย์เครื่องมือวิทยาศาสตร์
เครือข่าย
สมาชิก · ติดตาม: 0 · ผู้ติดตาม: 2

อ่าน: 3821
ความเห็น: 5

Full calibration of SEM-EDX

เครื่อง EDX (Energy Dispersive X-ray spectrometer) เป็นเครื่องมือวิทยาศาสตร์ที่ติดตั้งเพิ่มเติมเข้ากับกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนชนิดส่องกราด หรือ SEM จึงมักเรียกย่อชื่อเครื่องนี้ว่า SEM-EDX เป็นเครื่องวิเคราะห์หาธาตุองค์ประกอบภายในตัวอย่าง ตรวจวิเคราะห์หาได้ตั้งแต่ธาตุ Boron (B) ถึง Uranium (U) โดยปกติ การทดสอบตัวอย่างด้วยเครื่อง EDX ก่อนทำการวิเคราะห์จะต้อง Calibrate (Cal.) เครื่องทุกครั้ง ซึ่งผลของการ Cal. แต่ละครั้ง ใช้ได้นาน 2 ชั่วโมง หลังจากนั้นแล้วต้อง Cal.ใหม่ แต่หากพบความผิดปกติระหว่างการทดสอบ ได้แก่ ค่า % dead time สูงกว่า 50% หรือ ค่าแกว่งขึ้นลงตลอดเวลา, Strobe peak สูงมากผิดปกติ, ปริมาณ count ของสัญญาณ X-ray น้อยผิดปกติ และอาจถึงขั้น peak ของธาตุ shift ไปจากตำแหน่งที่ถูกต้อง โดยหลายกรณีสามารถแก้ไขปัญหาเบื้องต้นด้วยการทำ Calibration ซึ่งบันทึกนี้จะนำเสนอการทำ Full Calibration ส่วนการทำ Conditioner ไว้ในบันทึกต่อไปครับ

1 เปิดโปรแกรม ISIS300

2. คลิกไอคอนรูปถังไนโตรเจน

3. คลิกเลือก Full calibration แล้วคลิก Start

4.        เริ่มต้นโปรแกรมจะทำ Setting discriminators เพื่อ aligns ตำแหน่งของ Strobe peak

5.        หลังจากเสร็จขั้นตอน Discriminators แล้ว ให้ทำ Gain Calibration โดยเลือก Calibrate ธาตุมาตรฐานที่ต้องการ เช่น Copper (Cu) แต่ธาตุดังกล่าวต้องมีค่าพลังงานของ Kaไม่เกิน 10 keV

6. โปรแกรมจะทำเริ่มต้น Cal. ดังรูป

7.        การสิ้นสุดการ Cal. โปรแกรมจะหยุดไว้ที่ Process Time 6 Gain 8 ซึ่งแสดงอยู่มุมบนด้านซ้ายมือของ Window

8.        หากพบว่า ระหว่าง Cal.โปรแกรมหยุดหรือทำงานค้าง ณ  Process Time Gain ใดก็ตาม นานเกิน 10 นาที ให้เริ่มต้นการ Cal.ใหม่ตั้งแต่ต้นครับ ซึ่งปกติ ใช้เวลา Cal. ในขั้นตอนนี้ ประมาณ 10 นาที

9.        Close calibration (ดูข้อ 3)

10.        ทดลองทดสอบวิเคราะห์ตัวอย่างใหม่อีกครั้ง แต่หากยังพบความผิดปกติในการทดสอบอย่างหนึ่งอย่างใดอยู่ ให้ Full Cal. อีกครั้ง และหากท้ายที่สุดแล้วยังไม่ได้ ให้ทำ conditioner (ซึ่งจะนำมาแลกเปลี่ยนในโอกาสต่อไป)

หมายเหตุ สีน้ำเงิน เป็นตำแหน่ง peak ของธาตุ Copper ที่ Shift ไป
หมวดหมู่บันทึก: พัฒนางานประจำ
สัญญาอนุญาต: สงวนสิทธิ์ทุกประการ Copyright
สร้าง: 04 มีนาคม 2554 15:40 แก้ไข: 04 มีนาคม 2554 15:47 [ แจ้งไม่เหมาะสม ]
ดอกไม้
สมาชิกที่ให้กำลังใจ
 
Facebook
Twitter
Google

บันทึกอื่นๆ

ความเห็น

Ico48
ทดแทน [IP: 192.168.100.112]
04 มีนาคม 2554 16:40
#64037

ท่าน Zenki แล้วตอน Cal ค่า Cu  เราต้องส่องตัวอย่าง

Cu ด้วยหรือไม่และส่องตัวอย่างต้องใช้กำลังขยายกี่เท่า

calibrate โดยใช้แท่นวางตัวอย่าง Stub ทองเหลือง

ใช้กำลังขยาย 500x 

Apeture number 3

Spot size 12 ขีด

Working distance 10-12 มม.

โฟกัสภาพใ้้ห้ชัดครับ

แล้วนั่งรอลุ้นครับ.....ท่านทดแทน

Ico48
อัญชลี ถีระสา [IP: 202.29.22.199]
26 มีนาคม 2557 14:29
#96965

อยากทราบราคาค่าบริการ ตัวอย่างล่ะเท่าไรค่ะ แต่ละชิ้นใช้เวลานานเท่าไรค่ะ

สำหรับอัตราค่าบริการทดสอบด้วย EDX มีดังนี้ครับ

วิเคราะห์ธาตุองค์ประกอบในตัวอย่างเชิงคุณภาพ 700 บาทต่อตัวอย่าง

วิเคราะห์ธาตุองค์ประกอบในตัวอย่างกึ่งเชิงปริมาณ 1,800 บาทต่อตัวอย่าง

ส่วนเวลาในการทดสอบใช้เวลาเพีียง 5 และ 20 นาที ต่อตัวอย่าง ตามลำำดับครับ

Ico48
k [IP: 202.28.118.123]
05 มิถุนายน 2557 20:52
#98516

ขอสอบถามเกี่ยวกับการเตรียมตัวดอย่างก่อนวัดหน่อยนะคะ

- ทำไมบางตัวอย่างต้องฉาบผิวตัวอย่างด้วยคาร์บอนหรือทองคำก่อนคะ

- แล้วฉาบด้วยสองธาตุนี้ให้ความแตกต่างอย่างไรคะ

ร่วมแสดงความเห็นในหน้านี้

ชื่อ:
อีเมล:
IP แอดเดรส: 3.227.233.78
ข้อความ:  
เรียกเครื่องมือจัดการข้อความ
   
ยกเลิก หรือ