นโยบายการจัดการความรู้ มหาวิทยาลัยสงขลานครินทร์ 1.ให้ใช้เครื่องมือการจัดการความรู้ผลักดัน คุณภาพคน และกระบวนทำงาน 2.ส่งเสริมการแลกเปลี่ยนประสบการณ์การทำงาน จากหน้างาน 3.ส่งเสริมให้มีเวทีเรียนรู้ร่วมกัน
อ่าน: 1600
ความเห็น: 0

Ghost peaks ที่ปรากฎใน GC-MS

Septum bleed ทำให้เราได้เห็น ghost peaks

ห่างหายจากการเขียนบันทึกไปนานพอสมควร สำหรับบันทึกนี้เป็นการบอกเล่าประสบการณ์จากการใช้เครื่อง Gas Chromatograph-Mass Spectrometer (GC-MS) กันนะคะ เรามาดูกันว่าเคยเจอปัญหาเหมือนที่ไอ้ตัวเล็กเจอหรือเปล่า  โดยทั่วไปเมื่อเราฉีดสารเข้าเครื่อง GC-MS สิ่งที่เราอยากเห็นคือสัญญาณซึ่งจะปรากฎเป็นพีค  แต่บางครั้งบางเหตุการณ์ทำให้เราได้ผลที่น่าสงสัย เราก็อาจจะโดนหลอกได้เหมือนกันยกตัวอย่างเช่น ก่อนการวิเคราะห์ตัวอย่างเราจะทำการฉีด solvent blank ก่อน ซึ่งก็คือตัวทำละลายที่เราใช้ในการเตรียมตัวอย่างขั้นสุดท้าย  เพื่อตรวจ check ระบบมีอะไรตกค้างให้เราเห็นบาง ถ้าฉีดแล้วเห็นสัญญาณ baseline ราบเรียบก็แสดงว่าระบบเราสะอาด  หรืออาจจะเห็นเฉพาะพีคของตัวทำละลายอย่างเดียว แบบนี้ถือว่าใช้ได้ พร้อมที่จะวิเคราะห์ตัวอย่างได้ แต่ถ้าเกิดในทางกลับกันฉีดตัวทำละลายเข้าไปอย่างเดียวแต่เราเห็นพีคเยอะแยะมากมาย  ดูแล้วเป็นลักษณะ fingerprint chromatogram ที่สวยงาม อย่าเพิ่งหลงดีใจค่ะ แต่ให้ตระหนักว่าเกิดอะไรที่ผิดปกติขึ้นแล้ว โชคดีค่ะที่เกิดขึ้นกับเครื่อง GC-MS เพราะเราสามารถที่จะดูได้ว่าพีคที่เกิดขึ้นเหล่านั้น  มีลักษณะรูปแบบของการแตกพันธะของมวลโมกุลเป็นอย่างไร มีการแบบเทียบ spectrum ที่ได้กับ Library แล้วมีข้อมูลให้ว่ามันคืออะไร จากรูปด้านล่างนี้เป็นลักษณะของพีคที่ได้จากการฉีดตัวทำละลายอย่างเดียวเข้าไปยังเครื่อง GC-MS ปรากฎว่าได้พีคมากมาย  ช่วงห่างของแต่ละพีคประมาณ 2 นาที


เมื่อดู spectrum ของแต่ละพีคที่เวลาต่างกัน ปรากฎว่าทุกพีคให้ลักษณะ mass spectrum ที่เหมือนกันโดยมีไอออนที่  m/z 73, 147, 281, และเมื่อทำการเปรียบเทียบกับ Library ว่าปรากฎว่าได้โครงสร้างของสารเป็น Tetradecamethylcycloheptasiloxane, Hexadecamethylcyclooctasiloxane, Octadecamethylcyclononasiloxane คำถามคือสารเหล่านี้มาจากไหน? 1. เป็นสารที่ปนเปื้อนในตัวทำละลายหรือไม่? 2. Septum bleed? 3. Column bleed? สำหรับความคิดของไอ้ตัวเล็กสารเหล่านี้ไม่น่าจะปนเปื้อนในตัวทำละลายเพราะตัวทำละลายที่ใช้เพิ่งเปิดออกจากขวดเป็นครั้งแรกโอกาสที่จะปนเปื้อนน้อยมาก และอีกประเด็นคือมีหมู่ฟังก์ชันของ siloxane

สิ่งที่น่าจะมีความเป็นไปได้คือ ข้อ 2 และ 3 septum bleed หรือ column bleed ถ้าเช่นนั้นเราต้องมาทำความรู้จักกับเจ้า Septum ก่อนเป็นใครมา มาจากไหน

Septum ทำมาจาก Polydimethyl siloxane บางครั้งมีการเติมสาร Phthalates ลงไปด้วย (เริ่มเห็นแววละว่าสารที่เกิดขึ้นมาจากอะไร)   Septum degradation ทำให้เกิดพีคเป็น series ของ siloxane สาเหตุที่ทำให้ septum degradation เนื่องจาก Septum ว่างอยู่บนระบบของ Split/Splitlees Injector ซึ่ง ณ บริเวณดังกล่าวมีการตั้งค่าอุณภูมิไว้สูง 200-300 องศาเซลเซียส (ขึ้นกับสภาวะการทดสอบ)  เพื่อให้สารละลายที่ฉีดเข้าไประเหยกลายเป็นไอ ดังนั้น septum ที่ถูกใช้งานไปนานๆก็จะเกิดการเสื่อมสภาพ แล้วฟ้องให้เห็นเป็นพีคดังกล่าวเกิดขึ้น  การที่ Septum bleed ทำให้เราได้เห็น ghost peaks (พีคผี) เกิดขึ้นใน GC-MS

คำถามต่อมาแล้วเป็นไปได้ไหม Column อาจจะะ bleed ด้วยก็ได้?

สำหรับกรณีคอลัมน์ที่ใช้งานมี stationary phase เป็น 100%Polyethylene glycol ถ้าคอลัมน์ชนิด bleed เราจะเห็น ion ที่  m/z 59, 73, 89, 103, 133 เด่น

แต่ถ้าเราใช้คอลัมน์ชนิดที่มีส่วนประกอบของ methyl-polysiloxane   โอกาสที่เราจะเห็น ion ที่ m/z 73, 207, 281 ซึ่งปรากฎเหมือนกับ mass spectrum ที่ได้จาก septum bleed ได้เหมือนกัน "สิ่งที่ปรากฎให้เราเห็นย่อมมีที่มาและที่ไป หาข้อมูล วิเคราะห์และแก้ไขกันไป"

หมวดหมู่บันทึก: พัฒนางานประจำ
สัญญาอนุญาต: ซีซี: แสดงที่มา-ไม่ใช้เพื่อการค้า-อนุญาตแบบเดียวกัน Cc-by-nc-sa
สร้าง: 05 มิถุนายน 2559 23:23 แก้ไข: 06 มิถุนายน 2559 00:22 [ แจ้งไม่เหมาะสม ]
ดอกไม้
สมาชิกที่ให้กำลังใจ: Ico24 LUX, Ico24 anni, และ 3 คนอื่น.
สมาชิกที่ให้กำลังใจ
 
Facebook
Twitter
Google

บันทึกอื่นๆ

ความเห็น

ไม่มีความเห็น

ร่วมแสดงความเห็นในหน้านี้

ชื่อ:
อีเมล:
IP แอดเดรส: 18.207.108.191
ข้อความ:  
เรียกเครื่องมือจัดการข้อความ
   
ยกเลิก หรือ