นโยบายการจัดการความรู้ มหาวิทยาลัยสงขลานครินทร์ 1.ให้ใช้เครื่องมือการจัดการความรู้ผลักดัน คุณภาพคน และกระบวนทำงาน 2.ส่งเสริมการแลกเปลี่ยนประสบการณ์การทำงาน จากหน้างาน 3.ส่งเสริมให้มีเวทีเรียนรู้ร่วมกัน

ลูกไก่
Ico64
Sujanya Jitlang
นักวิทยาศาสตร์เคมี
ศูนย์เครื่องมือวิทยาศาสตร์
เครือข่าย
สมาชิก · ติดตาม: 0 · ผู้ติดตาม: 0

อ่าน: 2482
ความเห็น: 0

Injection System

มารู้จักโหมดการฉีด (Injection System) ที่เหมาะสมของเทคนิค Gas chromatography

ส่วนฉีดสาร (Injection System)

                เป็นส่วนที่ตัวอย่างของเหลวเข้าสู่เครื่อง GC โดยผ่านส่วนที่เรียกว่า Inlet ที่มีความร้อนสูงพอที่จะทำให้ตัวอย่างหรือสารที่สนใจกลายเป็นไอ แล้วถูกพาเข้าสู่คอลัมน์ด้วยแก๊สตัวพา ซึ่งเรียกระบบของการพานี้ว่า Inlet system หรือ Injection System ระบบการพาตัวอย่างเข้าคอลัมน์มีหลายแบบ ดังนั้นการเลือกระบบการพาตัวอย่างเข้าสู่คอลัมน์ขึ้นอยู่กับปัจจัยหลายอย่าง เช่น

  1. ปริมาณสารตัวอย่างที่ต้องการฉีด
  2. ความเข้มข้นของสารตัวอย่าง
  3. แมทริกซ์ในตัวอย่าง
  4. ขนาดและชนิดของคอลัมน์

                ในระบบการพาตัวอย่างเข้าสู่คอลัมน์โดยแก๊สตัวพาจะถูกควบคุมด้วย Electronic Pneumatic Control (EPC) ทำให้อัตราการไหลของแก๊สตัวพาคงที่และสม่ำเสมอ  โดยจำแนกระบบการพาตัวอย่างเข้าคอลัมน์ดังนี้ เช่น ฆplit/Splitless, Purged pack, Cool on-column และ Programmed Temperature Vaporization (PTV)

1. Split/Splitless Inlet

- Split injection mode เมื่อสารตัวอย่างที่ฉีดเข้าคอลัมน์มีปริมาณมาก หรือความเข้มข้นสูงอาจทำให้ over load คอลัมน์ การแยกของพีกไม่ดี เกิดการซ้อนทับกันของพีก และรูปร่างของพีกไม่สมมาตรสามารถปรับปรุงการวิเคราะห์ได้ โดยการเลือก split mode

- Splitless injection mode เมื่อสารที่ต้องการวิเคราะห์มีปริมาณน้อยๆ (trace analysis) การวิเคราะห์จะให้ผลได้ดีเมื่อใช้ splitless mode

       นอกจากการใช้ split mode หรือ splitless mode แล้ว ในการควบคุมการฉีดยังสามารถทำให้เกิดระบบของ  pulsed split และ pulsed splitless ได้ด้วย ซึ่งสามารถสรุปการเลือกใช้ mode ต่างๆ ในการฉีดสารตัวอย่างได้ดังนี้

     Split mode for             ----->       Major component analysis

     Pulsed split allows for  ----->       Large injection volume

     Splitless mode for       ----->       Trace component analysis

     Pulsed splitless allows for  ----->  Large injection volume

 

2. Purged packed inlet

       การฉีดสารตัวอย่างด้วยระบบ purged pack ใช้กับ packed column และสามารถใช้กับ wide-bore capillary column ได้เมื่ออัตราการไหลของแก๊สตัวพามากกว่า 10 ml/min

 

3. Cool on-column inlet

       เป็นวิธีการฉีดตัวอย่างที่เป็นของเหลวตรงเข้าสู่ capillary column ซึ่งวิธีการนี้ส่วนของ inlet และ oven ต้องมีอุณหภูมิต่ำกว่าจุดเดือดของตัวทำละลายเมื่อทำการฉีดสารตัวอย่าง เพื่อไม่ต้องการให้ตัวอย่างเกิดการเปลี่ยนแปลงหรือถูกแบ่งแยกก่อนเข้าสู่คอลัมน์ ด้วยเงื่อนไขและวิธีการที่เหมาะสมพบว่าการฉีดแบบ Cool on-column inlet เป็นวิธีหนึ่งที่ให้ความถูกต้องและเที่ยงตรงสูง

ข้อจำกัดของการฉีดสารตัวอย่างแบบ cool on-column injection

  1. ปกติจะใช้กับคอลัมน์ที่มีขนาดมากกว่า 0.20 mm
  2. คอลัมน์อาจเกิดการเสียหายได้เนื่องจากส่วนที่ไม่ระเหยในตัวอย่าง (non-volatile sample)
  3. เข็มที่ใช้ในการฉีดตัวอย่าง ติดคอลัมน์ได้ง่าย ต้องมีการตรวจสอบขนาดของเข็มกับขนาดของคอลัมน์ว่าสามารถสอดเข้าไปได้

4. Programmed  Temperature Vaporization (PTV)

        ด้วยวิธีการฉีดตัวอย่างที่เป็นของเหลวเข้าคอลัมน์โดยตรงพบว่า ส่วนที่ไม่ระเหยที่ติดมากับตัวอย่างสามารถเข้าไปติดแน่นในคอลัมน์ได้ วิธีการของ PTV จึงได้พัฒนาขึ้นมาเพื่อให้สามารถทำงานได้หลายๆ mode เมื่อใช้อุณหภูมิคงที่สามารถเลือกระบบเป็นแบบ Split/Splitless ถ้าใช้การทำโปรแกรมอุณหภูมิให้มีอุณหภูมิเริ่มต้นต่ำและใช้กับ wide-bore capillary column จะสามารถเลือกใช้ Cool on-column ได้ และนอกจากนี้ยังสามารถใช้กับการฉีดตัวอย่างที่มีตัวทำละลายมากๆ ซึ่งเรียกว่า Solvent vent mode โดยใช้การฉีดตัวอย่างในปริมาณมาก (large volume injection) ได้

 

หมวดหมู่บันทึก: บริการวิชาการ
สัญญาอนุญาต: ซีซี: แสดงที่มา-ไม่ใช้เพื่อการค้า-อนุญาตแบบเดียวกัน Cc-by-nc-sa
สร้าง: 24 มิถุนายน 2558 13:01 แก้ไข: 24 มิถุนายน 2558 13:05 [ แจ้งไม่เหมาะสม ]
ดอกไม้
สมาชิกที่ให้กำลังใจ: Ico24 LUX, Ico24 Zenki, และ 7 คนอื่น.
สมาชิกที่ให้กำลังใจ
 
Facebook
Twitter
Google

บันทึกอื่นๆ

ความเห็น

ไม่มีความเห็น

ร่วมแสดงความเห็นในหน้านี้

ชื่อ:
อีเมล:
IP แอดเดรส: 34.231.21.83
ข้อความ:  
เรียกเครื่องมือจัดการข้อความ
   
ยกเลิก หรือ